水質(zhì)總磷檢測(cè)常用鉬酸銨分光光度法,核心是通過(guò)消解將水樣中不同形態(tài)的磷轉(zhuǎn)化為正磷酸鹽,再在酸性條件下與鉬酸銨、抗壞血酸反應(yīng)生成藍(lán)色絡(luò)合物,依據(jù)絡(luò)合物在 700nm 波長(zhǎng)處的吸光度,結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)計(jì)算總磷濃度。消解過(guò)程多采用過(guò)硫酸鉀消解體系,將水樣與過(guò)硫酸鉀溶液混合后,在高壓蒸汽滅菌器中 120℃加熱 30 分鐘,確保有機(jī)磷、聚磷酸鹽等完全轉(zhuǎn)化為正磷酸鹽,消解后需冷卻至室溫再進(jìn)行顯色反應(yīng)。

水質(zhì)總磷檢測(cè)時(shí)需注意水樣采集與保存環(huán)節(jié),采集后應(yīng)立即加入硫酸酸化至 pH≤2,避免磷元素吸附在容器壁或被微生物分解,保存時(shí)間不超過(guò) 24 小時(shí)。消解操作中,需確保消解管密封良好,防止蒸汽泄漏導(dǎo)致消解不完全;若水樣含較多懸浮物,應(yīng)先經(jīng) 0.45μm 濾膜過(guò)濾,避免雜質(zhì)干擾顯色反應(yīng)。
水質(zhì)總磷檢測(cè)顯色過(guò)程對(duì)條件要求嚴(yán)格,需控制反應(yīng)溫度在 20-30℃,溫度過(guò)低會(huì)導(dǎo)致顯色緩慢,過(guò)高則可能使絡(luò)合物不穩(wěn)定;試劑添加需按順序進(jìn)行,且要充分混勻,抗壞血酸溶液需現(xiàn)配現(xiàn)用,避免氧化失效影響顯色效果。總磷水質(zhì)檢測(cè)儀需提前預(yù)熱,波長(zhǎng)校準(zhǔn)至 700nm,檢測(cè)前用空白溶液調(diào)零,確保吸光度測(cè)量準(zhǔn)確,標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的相關(guān)系數(shù)應(yīng)≥0.999,保證定量結(jié)果可靠。

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