在水質檢測過程中常見的總氮、氨氮、硝酸鹽(以N計)、亞硝酸鹽(以N計),在檢測過程中會出現氨氮>總氮,硝酸鹽(以N計)>總氮,氨氮+硝酸鹽(以N計)>總氮的情況,這明顯有點不符合邏輯,那到底是什么原因導致這樣的結果呢?
1.儀器性能問題
分光光度計:波長不準、吸光度漂移,導致分項或總氮結果計算錯誤。
消解設備:總氮消解設備高壓蒸汽滅菌器溫度不均,部分樣品消解不充分,總氮結果偏低。
2.操作失誤
稀釋誤差:高濃度樣品稀釋時,稀釋倍數錯誤,導致分項指標結果偏高。
試劑添加不當:總氮檢測時過硫酸鉀試劑未完全溶解,或氨氮檢測時納氏試劑添加量不足/過量,導致反應不完全或副反應,結果異常。
干擾掩蔽不足:如硝酸鹽氮檢測時未添加氨基磺酸,或總氮檢測時未添加硫酸汞,導致結果偏差。
取錯樣品:在批量分析的過程中取錯樣品導致張冠李戴的結果。
3.樣品污染
玻璃器皿污染:玻璃器皿未清洗干凈,殘留銨鹽或硝酸鹽,導致分項指標結果偏高。
純水、試劑污染:實驗用水、試劑中含氨氮、硝酸鹽氮,或納氏試劑含氮雜質,直接導致檢測結果虛高。
4.樣品保存環境不當
氨氮樣品在實驗室容易收到氨水揮發造成濃度增加,相關的實驗應該在不同的房間進行,避免相互干擾。
5.總氮消解不完全
消解條件不足:消解溫度未達到120℃、消解時間<30min,或消解管密封不嚴,導致有機氮、氨氮未完全轉化為硝酸鹽氮。
6.總氮檢測干擾
核心干擾物:氯離子,樣品中Cl?濃度>300mg/L時,會與堿性過硫酸鉀消解劑反應生成氯氣,消耗氧化劑,導致有機氮和氨氮無法完全轉化為硝酸鹽氮,總氮結果偏低。
當Cl?濃度為1000mg/L時,總氮測定值偏低30%-50%;若未加入掩蔽劑(如硫酸汞),Cl?濃度>2000mg/L時,總氮甚至無法檢出。
其他干擾:樣品中高濃度有機物會消耗過硫酸鉀,導致消解不完全,有機氮未被轉化,總氮結果偏低。
7.硝酸鹽氮檢測干擾
干擾物及影響:溶解有機物、濁度、亞硝酸鹽氮會在220nm和275nm波長處產生吸光度疊加,導致硝酸鹽氮結果虛高。
市政污水中溶解有機物可使硝酸鹽氮測定值偏高20%-40%;若亞硝酸鹽氮含量>0.1mg/L且未足量添加氨基磺酸,會直接導致硝酸鹽氮結果翻倍。
8.氨氮檢測干擾
干擾物及影響:樣品中余氯、硫化物、重金屬、芳香胺、腐殖酸等,會與納氏試劑反應生成有色化合物,導致吸光度偏高,氨氮結果虛高。
當水樣中腐殖酸濃度>10mg/L時,納氏試劑法氨氮測定值偏高15%-30%;余氯含量>0.1mg/L時,會直接破壞納氏試劑中的碘化汞,導致結果異常偏高。
不論是上面那種原因導致的氨氮大于總氮,最終的檢測結果肯定是不準確的,所以需要對檢測過程進行一一排查,找到原因解決。
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